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活性炭比表面积1、了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。
2、用溶液吸附法测定活性炭（硅藻土、碱性层析氧化铝）的比表面。
3、掌握分光光度计工作原理及操作方法。
1、朗伯-比尔定律（光吸收原理）
根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：
式中：
A：吸光度；
I
0：入射光强度；
I：透射光强度；
a：摩尔吸收系数，与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关；
b：液层厚度；
c：溶液浓度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。
亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm和665nm，但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，固本实验选用的工作波长为665nm。
2、亚甲基蓝结构及吸附特征
亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：
阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m3。亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10-20m2，侧面吸附投影面积为75×10-20m2，端基吸附投影面积为39×10-20m2。
对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面。
3、朗格缪尔（Langmuir）单吸附理论
朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速率与覆盖度成正比。
水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。
但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及平衡后的浓度应选择在适当的范围。（若实验原始溶液的浓度为0.2％左右，平衡溶液浓度应不小于0.1％。）
比表面（1g固体物质所具有的总面积）是多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。
本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。
在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为
式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达到吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol·g-1）；Γm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol·g-1）；c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol·dm-3）；K为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。
吸附剂比表面S比（m2/g）：
S比＝ΓmNAA
式中：
NA：阿伏加德罗常数，6.02×1023mol-1；
A：每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。根据亚甲基蓝吸附特征，其分子在吸附剂表面是直立的，A值取为39×10-20m2。
配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达到吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量
式中：
c0是吸附前吸附质浓度（mol·dm-3）；
c是达吸附平衡时吸附质浓度（mol·dm-3）；
V是溶液体积（dm3）；
m是吸附剂质量（g）。
Langmuir方程可写成
根据改写的Langmuir单分子层吸附方程，作～图，为直线，由直线斜率可求得Γm。
722型分光光度计、恒温振荡器、干燥器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶(50ml、100ml)、移液管（20ml、25ml、50ml）、25ml比色管、颗粒状非石墨型活性炭（蒸馏水清洗浸泡24h，120℃烘干24h进行活化）、滴管、亚甲基蓝水溶液（0.25×10-3 mol·dm-3）
1、选用5只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶，向1至5号锥形瓶中分别加入蒸馏水30ml、25ml、20ml、10ml、0ml，及亚甲基蓝溶液（0.25×10-3 mol·dm-3）20ml、25ml、30ml、40ml、50ml，加入的量如表1所示。将5个锥形瓶中的溶液分别取2ml稀释50倍后，等待测定1至5号溶液吸附前的吸光度。
称取100.0mg左右活性炭5份（记录准确质量，精确到0.0001g），分别放入1至5号剩余溶液中，将5只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡1h。
2、配制浓度为1×10-5mol·dm-3的亚甲基蓝标准溶液（由0.25×10-3 mol·dm-3的亚甲基蓝溶液稀释得到），取0ml、2ml、5ml、10ml、18ml、25ml的亚甲基蓝标准溶液，用比色管定容到25ml，测定其吸光度值，并绘制标准曲线。
3、吸附平衡后溶液浓度测定：将步骤1吸附已达平衡的溶液，取其上部清液2ml稀释50倍后，用722型分光光度计在665nm处分别测其吸光度。如溶液浓度过大（A>0.8），用去离子水继续稀释一定倍数后测定。
4、实验完毕，将比色皿和所有使用过的玻璃器皿洗净。
1、亚甲基蓝吸附量
表1 吸附溶液配置及吸附量计算
锥形瓶编号
1
2
3
4
5
活性炭质量m/mg
蒸馏水加入量/ml
30.0
25.0
20.0
10.0
0.0
亚甲基蓝水溶液加入量/ml
20.0
25.0
30.0
40.0
50.0
吸附前溶液吸光度（稀释50倍后）
吸附前溶液浓度c0(×10-6mol/·dm-3)
吸附平衡时吸光度（稀释50倍后）
吸附平衡时溶液浓度 c(×10-6mol/·dm-3)
吸附量Γ(×10-4)
c/Γ
2、亚甲基蓝标准曲线
表2 亚甲基蓝标准曲线配置及吸光度
序号
1
2
3
4
5
6
标准溶液加入量/ml
0
2
5
10
18
25
溶液浓度/×10-6mol·dm-3
0
0.8
2
4
7.2
10
溶液吸光度
绘制亚甲基蓝标准曲线，并利用标准曲线求得吸附前和吸附平衡时溶液的亚甲基蓝浓度。
3、利用表1数据作～图，求出直线斜率，计算Γm及S比。
1、吸附后的溶液浓度太高时，为什么要稀释后再测量。
2、如何确定吸附质浓度c是否已达到吸附平衡。
3、比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系。。