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vii是几 实验四. 水泥综合分析一. 目的要求
二. 方法提要
三. 试 剂
20、醋酸—醋酸钠缓冲溶液(pH=4.5) 64g NaAc·3H2O溶于适量蒸馏水中，加入冰醋酸48ml,以蒸馏水稀释至于1000ml。
21、氨—氯化铵缓冲溶液（pH-10) 将54g氯化铵溶于适量蒸馏水中，加浓氨水410ml，用蒸馏水稀释至于1 L。
22、三乙醇胺
1:2水溶液
23、氢氧化钾 20% 水溶液
24、酒石酸钾钠 10% 水溶液
25、甲基百里酚蓝指示剂 1g 甲基百里酚蓝与50g 氯化钾研细混匀，贮于磨口试剂瓶中，并保持干燥。
26、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（简称 K-B 指示剂）称取酸性铬蓝K 0.2g,萘酚绿B 0.5g，硝酸钾35g于研钵中研细混匀，贮于磨口瓶中，保持干燥。
27、铁标准溶液40μg/ml 准确称取NH4Fe(SO4)2·12H2O 0.3454g 于小烧杯中，加入20ml
1:1盐酸和少量蒸馏水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
28、氧化镁标准溶液 A含MgO 1000μg/ml, 准确称取1.000g氧化镁（巳在先600°C灼烧1.5h），置于250ml烧杯中，加入50ml水，再缓缓加入20ml
1:1盐酸，低温加热至全部溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。
29、锶溶液 5%水溶液（W/V） 称取15.22g氯化锶（SrCl2·6H2O）置于烧杯中，加适量水溶解，再用水稀释至于100ml，摇匀
30、铬、铅、镉各标准液，分别用相应的金属或盐类配制，浓度均为1.00mg/ml。
四、实验步骤
1、二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
准确称取约0.8g水泥试样，置于100—150ml烧杯中，加5g氯化铵，用玻棒充分混匀，滴加浓盐酸约4ml及浓硝酸4--5滴，将试样全部润湿，仔细搅匀，使试样充分分解，直至无小黑粒为止。
将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。待蒸发至近干（约15min，时间不宜过短，但也不可超过30min），取下蒸发皿，加20ml热的3% 盐酸，搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头淀帚以热3% 盐酸
【约10ml】擦洗玻棒及蒸发皿，并用热水洗涤沉淀10-20次
【约150ml】，直至滤液中无氯离子。将滤液及洗涤液收集于500ml容量瓶中备用。
在沉淀上加数滴
1:4硫酸，然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，先以低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化。然后于 950—1000°C 的高温炉内灼烧40min，取出坩埚，置于干燥器中冷却30—35min，称量。如此反复灼烧，直至恒重。
向坩埚中加数滴水润湿沉淀，并加3—4滴
1:4硫酸和8—10ml氢氟酸，置于砂浴上缓缓加热挥发，至开绐逸出三氧化硫白烟时将坩埚取下。稍冷，再加3—4滴
1:4硫酸和4—7ml 氢氟酸，继续加热挥发至三氧化硫的白烟完全逸尽。
将坩埚放在950—1000°C的高温炉内灼烧30min，然后取出坩埚，放在干燥器中冷却30—35min，称量。
如此反复灼烧，直至恒重。
坩埚内残渣以0.5g焦硫酸钾熔融，用热水和数滴
1:1盐酸溶出，并入分离二氧化硅的滤液中，然后加水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
2、三氧化二铁的测定 （吸光光度法）
（1）标准曲线绘制
分别吸取铁标准溶液（Fe 40μg/ml）
0、
1、
2、
3、
4、和5ml于
【50ml】容量瓶中
【浓度分别为： 0.
8、1.
6、2.
4、3.
2、4.0μg/ml】，加入
1:1盐酸5ml，10% 磺基水杨酸钠3.0ml，摇匀后，逐滴加入25% 氨水至溶液由红变黄并不再变深，再过量1ml,以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂溶液为参比，于430nm波长处测量吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）试样中Fe2O3量的测定
吸取滤液2.0ml于50ml小烧杯中，加入5ml水和2滴浓硝酸，小心煮沸，冷却后转移入50ml容量瓶中，按步骤
（1）的同样方法显色并测量吸光度，根据标准曲线求出试液中铁的含量，并计算试样中Fe2 O3的含量。
3、三氧化铝、氧化钙、氧化镁的测定（滴定分析法）
(1)EDTA溶液浓度的标定
用25ml移液管移取锌标准溶液三份于250ml锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂2—3滴，用20% 六次甲基四胺溶液调至溶液呈现紫红色【颜色判断困难，可先用25%氨水中和至紫色，再用
1:1盐酸回滴至澄清，然后再加二甲酚橙指示剂和六次甲基四胺溶液至溶液呈现紫红色。
溶液酸性呈亮黄色，碱性呈紫红色】，再过量5ml。用EDTA溶液
【约22~24ml】滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。根据滴定用去的EDTA毫升数和锌溶液的浓度，计算EDTA溶液的浓度。
(2)EDTA标准溶液与CuSO4溶液体积比(K)的测定
由滴定管准确放出15ml 左右EDTA标准溶液于250ML锥形瓶中，加HAc-NaAc缓冲溶液15ml，加热至约80°C，加PAN指示剂5滴。用硫酸铜溶液
【约14~16ml】滴定至紫红色出现为止
【颜色判断容易，滴定过程由亮黄色绿色紫红色】。
K =
(3)三氧化二铝的测定（测Fe、Al总量）
吸取滤液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水
【删掉，不用加】及4滴浓硝酸，并加热煮沸。
稍冷，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液15ml(V1),再加热至60-70°C。加入对硝基苯酚指示剂1滴，滴加
1:1氨水至溶液呈鲜黄色后，滴加
1:1盐酸至黄色刚消失，再过量1滴。
加入HAc-NaAc缓冲溶液15ml,煮沸。稍冷后，加入25ml水及PAN指示剂5滴，以CuSO4溶液
【约11~12ml】滴定至溶液呈紫红色。
注意临近终点时要充分摇动，并缓慢滴定。
按下式样中三氧化二铝的含量：
Al2O3%=
М样品— 样品的质量。
V2 — 相当于与Fe+3作用的EDTA标准溶液毫升数。
101.96 — Al2O3的分子量
(4)氧化钙的测定
吸取滤液25.00ml于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml【不用加，删掉。】，加三乙醇胺5ml,氢氧化钾溶液2.5ml，充分摇匀（此时溶液pH约为12.5，可用精密pH试纸测试）。再加少许甲基百里酚蓝指示剂，用标准EDTA溶液滴定至蓝色变为无色或浅灰色，并在30s内不“返蓝”即为终点。
(5)氧化镁的测定
吸取滤液25.00ml于250ml锥形瓶中，以蒸馏水稀释至100ml【不用加，删掉。】，加酒石酸钾钠溶液1ml，三乙醇胺5ml，滴加
1:1氨水调节溶液pH至9-10，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少许酸性铬蓝K – 萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液
【约23~25ml】滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色。此滴定所消耗的EDTA毫升数为钙镁总量，减去镁量即可求得试样中氧化钙的含量。
4、氧化镁的测定（原子吸收光谱法）
(1) 试液的制备
(2)工作曲线的绘制
准确吸取25ml氧化镁标准溶液A （含MgO 100.0g/ml）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液含MgO 5.0g/ml。
。