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乙烯制乙醇化工专业实验报告
实验名称： __乙醇脱水反应研究实验___
实验人员：___骆加威同组人：__聂新宇吴锋
实验地点：天大化工技术实验中心__630___室
实验时间：___2012年3月29日
班级/学号：__2009级 ___化工2 班___3009214146学号
___1实验组号
指导老师：_____郭红宇
实验成绩：_________________
乙醇脱水反应研究实验
一、 实验目的及要求
1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程；
2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法；
3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布；
4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择；
5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验原理
C2H5OH → C2H4 + H2O(1)
C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)
目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀，而且排出的废酸会造成严重的环境污染。
因此，研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前，在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意，大多致力于固体酸催化剂的开发，主要集中在分子筛上，特别是ZSM-5分子筛。
研究发现，通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程，升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应)，而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应)，所以要使反应向要求的方向进行，必须要选择相适应的反应温度区域，另外还应该考虑动力学因素的影响。
本实验采用ZSM－5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，反应产物随着反应温度的不同，可以生成乙烯和乙醚。
温度越高，越容易生成乙烯，温度越低越容易生成乙醚。实验中，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到反应温度下的最佳工艺条件和动力学方程。
反应机理如下：
主反应：C2H5OH → C2H4 + H2O (1)
副反应：C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)
在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数，并得到温度的关联式。
实验仪器和药品：
三、实验流程及实验步骤
实验装置流程图：
1、原料无水乙醇；
2、乙醇进料泵；
3、湿式流量计；
4、催化剂床层温度控制显示仪表；
5、预热器加热温度控制显示仪表；
6、反应器加热温度控制显示仪表；
7、反应器；
8、产物空气冷却器；
9、产物气液分离器；
10、ZSM－5分子筛催化剂；
11、样品采出阀
实验步骤：
1、按照实验要求，将反应器加热温度设定为260℃，预热器温度设定为150℃。
2、温度达到设定后，继续稳定10-20min，然后开启乙醇进料泵，三组实验
乙醇的加料速度分别为0.4mL/min、0.8mL/min和1.2mL/min。在这期间，同
时需进行标准液（水、乙醇、乙醚的混合液）的配制，三种液体的质量分数约为乙醚10%-20%，乙醇20%-50%，水30%-70%。
标准液配制完成后，对其进行至少两次色谱分析，两次色谱分析峰面积比例不得相差大于1%。
3、反应进行10min后，正式开始实验，记录下预热器加热温度、反应器加热温度、催化剂床层温度和湿式流量计读数。每隔10min，记录预热器加热温度、反应器加热温度、催化剂床层温度和湿式流量计读数。每组进料流率下反应30min，结束时打开旋塞，用洗净的三角锥瓶接收液体产物，并用天平对液体产物准确称重（称量时空瓶重、总重等数据都应记录下来），并对产物进行至少两次色谱分析，两次色谱分析峰面积比例不得相差大于1%。
4、改变加料速度，重复上述步骤。
5、实验结束后，关闭进料开关。继续加热20分钟，之后关闭各加热器，打开尾液收集器阀门，放掉尾液，关闭总电源。
四、实验现象及数据记录
表一 实验原始条件
天气
晴
大气压
101.325kPa
室温
16℃
实验日期
2012.3.29
实验时间
14:00
实验地点
20-630
实验内容
乙醇脱水反应研究
实验人数
聂新宇、骆加威、吴锋、李军良
表二 实验试剂规格表
试剂名称
乙醇
乙醚
纯度（wt%）
≥99.7%
≥99.0%
密度（20℃）
0.789-0.791g/mL
0.713g/mL
杂质（wt%）
≤0.3%
≤1.0%
表三 实验数据记录表
序号
实验时间
加料速率（mL/min）
预热温度（℃）
反应温度（℃）
炉内温度（℃）
湿式流量计读数（L）
液体产物质量（g）
1
14:54
0.4
150.2
257.7
255.1
3952.371
15:24采集产品，空瓶重57.69g，总重62.58g，样品重4.83g
2
15:04
0.4
150.2
257.5
255.1
3953.160
3
15:14
0.4
150.0
257.6
255.0
3954.180
4
15:24
0.4
150.1
257.5
255.2
3955.120
5
15:35
0.8
150.0
260.2
255.1
3956.165
15：55采样，空瓶重58.17g，总重67.40g，样品重9.23g
6
15:45
0.8
149.9
260.1
255.0
3957.221
7
15:55
0.8
150.0
261.3
255.0
3958.372
8
16:06
1.2
150.0
263.7
255.1
3959.581
16：26采样，空瓶重53.52g，总重66.27g，样品重12.75g
9
16:16
1.2
150.0
264.4
255.1
3960.780
10
16:26
1.2
150.1
264.5
255.0
3962.220
表四 标准液数据
空瓶重（g）
64.20
乙醇质量（g）
3.16
乙醚质量（g）
1.15
水质量（g）
6.15
表五 色谱分析条件
载气1柱前压
0.45MPa
载气2柱前压
0.50MPa
桥电流
90mA
柱箱温度
122℃
气化室温度
112℃
检测室温度
109℃
进料量
0.2μL
载气流量
40mL/min
讯号衰减
1:1
表六 标准液色谱分析结果
分析次数
峰序号
保留时间/min
峰面积
峰面积比例（%）
第一次分析
水
0.200
497673
68.219%
乙醇
0.750
191458
26.244%
乙醚
1.800
40396
5.537%
第二次分析
水
0.200
178115
67.210
乙醇
0.783
76627
27.405%
乙醚
1.858
14273
5.386%
表七 液相产品色谱分析结果
加料速率（mL/min）
分析次数
峰序号
保留时间/min
峰面积
峰面积比例（%）
0.4
第一次分析
水
0.192
123877
61.616
乙醇
0.767
72892
36.256
乙醚
1.883
4277
2.127
第二次分析
水
0.192
67892
61.474
乙醇
0.767
40701
36.853
乙醚
1.842
1848
1.673
0.8
第一次分析
水
0.250
103836
33.644
乙醇
0.758
144059
46.677
乙醚
1.725
60736
19.679
第二次分析
水
0.175
137557
34.079
乙醇
0.675
188347
46.662
乙醚
1.608
77741
19.260
1.2
第一次分析
水
0.183
37025
27.369
乙醇
0.708
71784
53.063
乙醚
1.675
26471
19.567
第二次分析
水
0.200
37918
27.352
乙醇
0.717
73272
52.856
乙醚
1.692
27437
19.792
五、数据记录及结论
根据记录的数据，计算出原料乙醇的转化率，产物乙烯的收率及乙烯的选择性：
表八 相对校正因子计算结果
f1’
f2’
f3’
1
1.297
2.317
表九进料流量变化与转化率、收率、选择性关系表
进料流量（mL/min）
乙醇转化率（Xal）
乙烯收率（Y）
乙烯选择性（S）
0.4
0.787
0.563
0.715
0.8
0.683
0.339
0.496
1.2
0.674
0.270
0.401
计算举例：
1、计算相对校正因子
（1）
其中：
为各组分在混合物中的质量分数，A、B、C分别为水、乙醇、乙醚；
根据色谱分析结果，由得：
则30min内原料乙醇的进料量为：
原料乙醇的转化率为：
乙烯的收率为：
乙烯的选择性为：
六、结果分析及讨论
进料流率对乙醇转化率、乙烯收率、乙烯选择性的影响：
由表九中的数据作图：
乙醇进料流量增大，说明反应空速增大。由表九及图一都可清晰的看出：随着反应空速的增大，乙醇的转化率降低，乙烯的收率下降，反应对乙烯的选择性也降低。
空速是指单位时间内，单位体积（或质量）的催化剂所通过的反应物的体积（或质量）。乙醇进料流量增大，反应空速增大，反应物乙醇在催化剂床层的停留时间缩短，即有一部分乙醇没来得及反应就随气流离开反应器，随后进入反应产物中，并且进料流量越大，未反应的乙醇的量就越多。
所以，实验结果会如表九及图一所示：随着乙醇进料流量增大，乙醇转化率降低，乙烯收率下降，反应对乙烯的选择性也降低。。